MÉTALLOGRAPHIE Macrographie et micrographie optiques

Observation qualitative des structures

L'éclairage en lumière incidente normale et l'éclairage en lumière oblique sont couramment utilisés. Il est cependant souvent utile de travailler en fond noir, en lumière polarisée, ou d'utiliser le contraste de phase.

L'examen en fond noir permet de déceler la présence de très petites aspérités (en creux ou en relief) dont les dimensions sont de l'ordre de 0,1 μm et qui diffusent la lumière incidente. Cette technique est intéressante notamment dans le cas où le microprofil de la surface n'est pas homogène. Dans le cas des « figures thermiques », par exemple, certaines régions des cristaux, à l'émergence des sous-joints de polygonisation, sont privées de figures et apparaissent en noir sur les photographies.

Pour l'examen en lumière polarisée, deux cas sont à considérer selon que le matériau lui-même a une structure anisotrope ou que sa surface est recouverte d'une couche mince anisotrope épitaxique.

Si le faisceau lumineux incident est polarisé, le plan de polarisation du faisceau réfléchi est plus ou moins dévié selon l'orientation du réseau cristallin par rapport à la lumière incidente. On peut ainsi révéler les domaines cristallins sans aucune attaque sur des métaux tels que le zinc ou le zirconium en analysant la lumière réfléchie à l'aide d'un second polariseur.

L'emploi de la lumière polarisée pour examiner les échantillons recouverts d'une couche très mince d'oxyde (ou de sulfure) épitaxique est spécialement intéressant car il permet d'obtenir des teintes plus vives, donc des contrastes plus intenses entre les domaines cristallins assez peu désorientés.

Certains dispositifs d'illumination permettent d'introduire une différence de marche entre deux ondes lumineuses venant éclairer la surface. C'est l'examen en contraste de phase. Un contraste de phase interférentiel à deux ondes polarisées a été mis au point par G. Nomarski ; cet appareil permet de déceler de très fines dénivellations (des lignes de glissement par exemple), le contraste étant maximum quand la différence de marche est égale au double de la hauteur des dénivellations.

Micrographie quantitative

La micrographie quantitative est l'une des voies les plus intéressantes de la micrographie.

Les couches minces épitaxiques ont généralement une épaisseur qui dépend de l'orientation du cristal sous-jacent. Si la couche a une épaisseur de l'ordre de grandeur des longueurs d'onde de la lumière incidente, des interférences se produisent entre les deux faces de la couche et, en lumière incidente blanche, on observe des colorations qui sont fonction de l'épaisseur de la couche. C'est ainsi qu'une couche de 10 nm donne une teinte rouge clair ; la teinte est violette pour 20 nm et bleue pour 30 nm.

Avec les appareils permettant de produire des franges d'interférence, il est possible de mesurer exactement la hauteur de faibles dénivellations. L'examen est alors effectué en lumière monochromatique et le décalage des franges permet de mesurer des différences de hauteur de l'ordre de 5 nm.

Les appareils à dosage densitométrique sont les derniers apparus de la technique micrographique. La plage à étudier est reprise sur un écran de télévision et, selon le pouvoir réflecteur local de la surface, une quantité plus ou moins grande d'électrons peut être comptée. Un petit ordinateur associé permet alors de sélectionner, de compter et de mesurer la surface de plages ayant une intensité lumineuse, une forme ou une taille choisies entre deux valeurs prédéterminées. Cet appareil est utilisé notamment pour doser les phases, les inclusions ou les pores dans les alliages et pour préciser les textures morphologiques éventuelles.

Par suite de la diversité des moyens qu'elle met en œuvre, la micrographie optique demeure encore une technique très précieuse pour le métallurgiste. Cette technique ne saurait être supplantée, notamment par la microscopie électronique (classique ou à balayage) qui en est plutôt un complément souvent indispensable. Du fait de la mise au point de méthodes optiques quantitatives, la micrographie n'est d'ailleurs plus seulement descriptive : elle devient un véritable outil, de plus en plus utile au métallurgiste praticien comme au physicien de l'état solide.