MÉTALLOGRAPHIE Microscopie électronique

Préparation des échantillons

En raison de la forte interaction entre les électrons et la matière, pour qu'un échantillon soit transparent aux électrons, il faut que son épaisseur ne dépasse pas quelques centaines de nanomètres pour les tensions d'accélération courantes – de 100 à 300 keV – ou quelques micromètres pour les très hautes tensions de 1 à 3 MeV. On a donc mis au point des techniques appropriées pour préparer des objets sous forme de lames minces directement observables par transmission. Pour les métaux, la technique la plus usuelle consiste à découper dans le matériau massif une pastille de 3 mm de diamètre et à polir électrolytiquement celle-ci au moyen de deux jets d'électrolyte dirigés au centre, de part et d'autre de ses grandes faces, jusqu'à l'apparition d'un trou. Le métal à la périphérie du trou est transparent aux électrons, tandis que la couronne extérieure non amincie assure la rigidité de l'échantillon. Dans le cas des matériaux non conducteurs ou réfractaires, on remplace le polissage électrolytique par un polissage chimique ou bien encore on effectue l'amincissement par bombardement ionique.

Une technique plus ancienne qui a encore sa place dans les applications métallographiques de la microscopie électronique est celle des répliques, qui consiste à déposer sur un échantillon massif une mince couche d'une substance reproduisant fidèlement la microgéométrie de la surface. Après séparation d'avec le métal, c'est cette réplique qui est examinée dans le microscope ; cette technique fournit des informations sur la topographie des coupes métallographiques, des surfaces de rupture et des surfaces ayant subi un traitement physico-chimique quelconque. La réplique la plus souvent utilisée est constituée d'une fine pellicule de carbone évaporé par chauffage sous vide et condensé sur la surface à étudier. Son décollement est réalisé par dissolution chimique ou électrolytique du métal sous-jacent : il s'agit donc d'une méthode destructive, mais en choisissant judicieusement les conditions de dissolution on peut sélectivement extraire sur la réplique des constituants de seconde phase (précipités ou inclusions) inclus à la surface du métal. Si l'on souhaite conserver intacte la surface du matériau, on peut préparer des répliques en deux temps. On prend d'abord une empreinte épaisse de l'échantillon au moyen, le plus souvent, d'une matière plastique préalablement ramollie par un solvant. Après séchage, cette contre-réplique est décollée mécaniquement, puis, comme dans le cas précédent, recouverte d'un film de carbone, et enfin dissoute dans un solvant approprié. Pour leur examen au microscope électronique, les films de carbone sont récupérés sur des microgrilles, l'observation s'effectuant à travers les mailles de celles-ci.

Appareillage

Le microscope électronique par transmission comporte trois parties principales : le système d'éclairage, l' objectif et le système de projection de l'image formée par l'objectif sur l'écran d'observation ou sur une plaque photographique. (Le schéma optique de cet appareil est donné figure a.) Le porte-objets goniométrique contenant l'échantillon est placé entre les pièces polaires de l'objectif ; celui-ci est une lentille électromagnétique à très courte distance focale, dont les qualités optiques fixent le pouvoir de résolution ultime du microscope électronique (de 0,1 à 0,2 nm env.). L'échantillon est éclairé par un faisceau quasi parallèle d'électrons monocinétiques produits par le système d'éclairage qui, analogue à celui du M.E.B., est composé d'une source d'électrons et des lentilles de condenseur. Sous l'action du champ magnétique de l'objectif, les électrons traversant l'échantillon en un point donné convergent vers[...]