MICROANALYSE CHIMIQUE

La microanalyse, ou analyse de microéchantillons, se caractérise essentiellement par le faible ordre de grandeur des volumes de solutions (inférieurs à 1 ml), des masses de substances (inférieures à 10 mg) ou des surfaces de matériaux (inférieurs à 1 cm²) soumis à une analyse. Les préfixes micro-, ultramicro – et submicro-, souvent accolés au terme analyse pour mieux spécifier l'ordre de grandeur de l'échantillon, ne sont pas d'une utilisation recommandée, par manque de normalisation à l'intérieur d'un pays, au niveau international ou même au sein d'une même communauté scientifique.

La création de la microanalyse date de 1899 ; elle est attribuée à Friedrich Emich. Son œuvre et celle de ses successeurs portent sur ce qui fut appelé la microanalyse minérale, c'est-à-dire l'identification de cations, d'anions, d'éléments métalliques et d'autres hétéroéléments. Fritz Pregl est le fondateur de la microanalyse organique, c'est-à-dire du dosage des principaux constituants de la matière organique : carbone, hydrogène, oxygène, azote et soufre. Certains éléments, tels les halogènes, le soufre, le phosphore et même le bore ont été dosés sous l'une ou l'autre des appellations. Le développement de la chimie des composés organométalliques a contribué à la banalisation du terme microanalyse élémentaire, sans distinction entre les branches minérale et organique. De plus, le terme de microanalyse n'est plus exclusivement réservé au microdosage d'éléments ; il est également utilisé pour le dosage de substances composant un microéchantillon.

Analyse et microanalyse

La microanalyse est un des aspects de l'analyse chimique, car les mêmes techniques de séparation et de mesure sont mises en œuvre. Cependant, elle n'est pas uniquement la transposition, à l'échelle microanalytique, des méthodes employées en analyse classique. Elle nécessite parfois des protocoles expérimentaux particuliers et, souvent, des équipements de dimensions adaptées à la manipulation des microéchantillons, pour leur prélèvement (microspatules, microseringues...), pour leur pesée (microbalances électroniques...), pour leur traitement (microbechers, microgodets...), ou encore pour leur mesure (microcellules en électrochimie ou spectrométrie...).

La première étape d'une analyse est l'échantillonnage, c'est-à-dire l'obtention d'un échantillon représentatif de l'objet. Cela est encore plus difficile à réaliser en microanalyse, lorsqu'il s'agit d'obtenir quelques milligrammes, et souvent moins, d'un échantillon représentatif et surtout homogène, afin que les résultats soient dignes d'intérêt et de confiance.

La seconde étape concerne le prélèvement analytique, c'est-à-dire l'extraction d'une quantité suffisante de l'échantillon pour effectuer une détermination et une pesée. Le choix du récipient pour ces opérations dépend de la nature de la substance, du dosage envisagé et de la méthode utilisée. Pour les microéchantillons solides, la nature du contenant est variée : des nacelles en platine, en argent, en aluminium ou en porcelaine de dimensions de l'ordre de 10 × 5 × 5 mm, des microgodets cylindriques à fonds plats d'un diamètre de 2 à 4 mm et d'une hauteur de 4 à 7 mm, des micromatras ou des microbechers de 60 à 100 ml, des petits carrés de papier filtre lavé et séché de 20 mm de côté, des capsules de méthylcellulose cylindriques de l'ordre de 5 mm de diamètre et de 10 mm de hauteur. Les substances pâteuses sont prélevées et pesées dans des nacelles. Pour les liquides non volatils, on ne rencontre pas de difficultés en employant des nacelles ou des microbechers. Par contre, pour les liquides volatils, il est nécessaire de disposer de récipients spéciaux : des capillaires en verre (pyrex) ou en aluminium scellés, des microcapsules scellées[...]