MICROSONDE ÉLECTRONIQUE

Les microscopes électroniques modernes ont un pouvoir de résolution (distance minimale séparant deux points vus comme distincts dans l'appareil) de l'ordre de quelques dixièmes de nanomètres. Cependant, l'information ainsi recueillie, information de nature morphologique, n'est souvent utilisable que si elle est accompagnée d'une connaissance de la composition chimique précise de l'échantillon. Ainsi, en biologie, les changements de morphologie d'un tissu sont-ils souvent corrélés à des modifications locales de la distribution des divers éléments chimiques à travers ce tissu ; on conçoit l'intérêt qu'il peut alors y avoir à combiner analyse chimique locale non destructive et visualisation microscopique. De même, en métallurgie et minéralogie, est-il nécessaire de compléter l'observation des précipités vus dans le champ du microscope électronique par l'analyse in situ de leur composition chimique.

L'analyse par microsonde électronique satisfait ce type d'exigences. Malgré des différences minimes, dues à leur spécialisation propre, les divers systèmes fonctionnent tous sur le principe du premier d'entre eux : la microsonde de Castaing et Guinier (1949). L'échantillon à examiner est placé sur la platine d'un microscope électronique où il est bombardé par des électrons de haute énergie, ceux-là mêmes qui constituent le « faisceau ». (On sait qu'un microscope électronique fonctionne sur le même principe qu'un microscope optique ordinaire : le faisceau lumineux y est simplement remplacé par un faisceau d'électrons, lequel subit, à l'intérieur de l'appareil, le même type de réfractions et convergences qu'un faisceau de lumière à travers l'optique d'un microscope ordinaire.) Ces électrons, parce qu'ils ont une énergie élevée, traversent l'échantillon en y produisant un certain nombre de modifications ; l'une des plus importantes consiste en une émission de rayons X : un électron du faisceau incident est susceptible, lorsqu'il heurte l'un des atomes de l'échantillon, d'en extraire un électron appartenant aux couches profondes (très fortement lié au noyau) ; le réarrangement des électrons atomiques qui s'ensuit se traduit par une émission de rayons X (c'est-à-dire de photons d'énergie élevée), dont la longueur d'onde (ou, ce qui revient au même, la fréquence) est caractéristique de l'atome émetteur.

L'analyse par microsonde électronique consiste donc à recueillir les rayons X émis lors du « balayage » de l'échantillon par le faisceau d'électrons incidents par les atomes de ce même échantillon et à analyser leur composition spectrale (c'est-à-dire leur composition en longueur d'onde), enfin à en déduire la nature des éléments chimiques qui les ont produits.

La précision spatiale de cette analyse dépend évidemment de la finesse du pinceau d'électrons avec lequel on effectue le balayage : plus ce pinceau est fin, plus il est possible de localiser les atomes émetteurs, meilleur est le sondage. De fait — et bien que les premières sondes aient été conçues pour examiner des échantillons relativement épais —, on travaille aujourd'hui sur des échantillons amincis au préalable ; outre qu'elle réduit l'indétermination sur la localisation des atomes émetteurs, cette technique permet également d'utiliser, pour la visualisation de l'échantillon, la technique de microscopie électronique dite par transmission, particulièrement performante. Les sondes permettent de localiser et d'analyser des éléments inclus dans un échantillon avec une précision qui est de l'ordre du nanomètre, autrement dit de l'ordre de quelques distances interatomiques.

— Françoise BALIBAR